【关键词】  祛痘合剂 质量标准 薄层鉴别 含量测定

祛痘合剂为我院临床常用制剂，具有清热利湿解毒等功效，治疗湿热内壅及肠胃湿热型痤疮疗效显著。笔者对其制剂的质量控制标准进行了研究，现报道如下。

1  仪器与试药 

   
S22PC型可见分光光度计(上海棱光技术有限公司)，BS110S电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司)，802离心沉淀器（上海手术器械厂）。芦丁标准品(中国药品生物制品检定所，批号：10008020030)。乙醇、亚硝酸钠、氯化铝、氢氧化钠等均为分析纯。祛痘合剂（由我院制剂室提供，批号：061031、070306、070402）。

2  方法与结果 

2.1  处  方 
黄芩、龙胆草、栀子、柴胡、地黄、车前子、泽泻、当归、黄连、枇杷叶、大黄（制）、生石膏等。

2.2  制备工艺 
取生石膏先煎2次，时间分别为1小时和0.5小时，过滤，得滤液备用。取柴胡和当归提取芳香水200ml，药渣与余药合并煎煮2次，时间分别为1小时和0.5小时，合并煎滤液，静置过夜，上清液浓缩至比重不小于1.01（20℃），用85℃药液溶解尼泊金乙酯，放冷，加入芳香水，加入石膏滤液，调整至全量1000ml，静置过夜，过滤，经半成品检验合格后，灌装，105℃热压灭菌1小时即得。

2.3  质量标准 

2.3.1  性  状  本品为棕色液体，久置有少许沉淀，味苦。

2.3.2  鉴  别  取本品10ml，加硅藻土2g，拌匀，水浴蒸干，残渣加甲醇10ml超声提取10min，滤过，滤液作为供试品液。另取黄芩苷，加甲醇制成1mg/ml的溶液作为对照品。同法制作缺黄芩的阴性对照液。参照薄层色谱试验[1]，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，应与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照液则无，见图1。

图1  祛豆合剂薄层鉴别

1 阴性对照；2、4、5祛痘合剂；3黄芩苷对照

2.4  总黄酮含量测定 

2.4.1  对照品溶液制备 
精密称取105℃干燥恒重的芦丁对照品13.0mg，加50%乙醇置25ml量瓶定容，得浓度为0.26mg/ml的对照品溶液备用。

2.4.2  供试品溶液制备 
精密吸取1.0ml样品溶液于10ml容量瓶中，用95%乙醇稀释到刻度，涡旋混匀，转移至离心管中4 000r/min离心5min，精吸上清液1ml于25ml容量瓶中，加50%乙醇至刻度，作为供试品溶液，备用。

2.4.3  标准曲线制作 
精密吸取对照品溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于25ml容量瓶中，加50％乙醇至6min，各加入1.0ml的5%NaNO2，摇匀，放置6min，加入1.0ml 10%Al(NO3)，摇匀，放置6min后加10%NaOH 10.0ml，加50%乙醇稀释至25ml，混匀，静置15min，于510nm处比色测定，以相应试剂为空白[2]。以浓度对吸光度绘制工作曲线，得回归方程C=3.0469A－0.008(r=0.999 7)，结果表明，在0.13～1.30 mg/ml范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系。

2.4.4  精密度试验 
精密吸取标准品溶液1ml，按“2.4.3”操作，重复5次测定，RSD＝0.18%，表示本法有较好的精密度。

2.4.5  重复性试验 
依照供试品溶液处理方法对同一批样品(批号：061031) 按“2.4.3”操作，重复测定5次，结果表明，RSD＝2.52%，重复性良好。

2.4.6  稳定性试验 
取上述供试品溶液，按“2.4.3”项下法每隔5min测定吸光度，结果表明吸光度在显色完全后60 min内稳定，RSD=2.66%。

2.4.7  回收率实验 
精密吸取已知含量(批号：061031)供试品溶液1.0ml 5份，分别精密加入对照品溶液适量，按“2.4.3”项操作，测定吸光度并计算，结果见表1。
表1  回收试验结果

样品含量
/mg测得量
/mg回收率
/％平均回收
率/％RSD/%

0.45120.841199.97

0.45910.844998.92

0.45600.8472100.3098.382.05

0.46720.839095.33

0.46030.840197.38

2.4.8  祛痘合剂总黄酮含量测定 
精密吸取供试品溶液1.0ml，按“2.4.3”项操作，于510nm处测定吸光度，由回归方程计算总黄酮含量。测定结果见表2。

2.5  与质量有关的项目测定 
相对密度、pH值等按中国药典2005版附录VII A、VII D[1]检测，结果见表2。
表2  祛痘合剂总黄酮含量测定结果（n=5）

批号相对密度pH值总黄酮含量/（mg/ml）

0610311.0174.804.486

0703061.0264.623.243

0704021.0244.565.254

3  讨  论 

   
本实验制剂为中药复方制剂，且主要通过水煎提取制备而成，成分复杂，故对供试品溶液需进行前处理。经实验发现，当采用95％乙醇沉淀离心时，杂质干扰较小，所得样品总黄酮含量回收率较高，重现性好，方法简便，可作为该制剂定量测定用。初步制订该制剂总黄酮含量≥3mg/ml。
由于祛痘合剂药味较多，成分复杂，本文仅对其质量标准进行了初步研究，至于其他成分的质控研究正在进行中。

   
本文仅对祛痘合剂中君药黄芩进行了定性鉴别，实验发现用甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸展开剂时，干扰严重；而采用醋酸为展开剂，分离效果佳，斑点圆整，无拖尾现象，可作为制剂黄芩药材定性鉴别用。

【参考文献】
  [1]
国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社，2005.附录18、28.

[2] 马莺,王静,牛天娇，等.功能性食品活性成分测定[M].北京：化学工业出版社，2005.253.